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全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定食品中二氧化硫殘留量
2021-02-25
全自動(dòng)電位滴定儀CAT應(yīng)用介紹（GB/T 5009.34國(guó)標(biāo)改進(jìn)法）
根據(jù)GB/T 5009.34食品中亞硫酸鹽蒸餾法測(cè)定，在實(shí)際操作中有以下不足：
?。?）標(biāo)準(zhǔn)要求用醋酸鉛溶液收集蒸餾液至200ml，再用濃鹽酸鹽釋放二氧化硫，加淀粉指示劑進(jìn)行滴定，實(shí)驗(yàn)繁瑣；
?。?）接收后用濃鹽酸釋放，由于二氧化硫釋放的速度快，無法及時(shí)用碘液滴定，造成檢測(cè)結(jié)果偏低；
?。?）對(duì)一些特殊的樣品，例如：香菇等用醋酸鉛吸收時(shí)，吸收液變?yōu)楹谏?，加入淀粉指示劑掩蓋了藍(lán)色，滴定終點(diǎn)難以判斷，從而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，造成滴定誤差。
可使用優(yōu)萊博CAT滴定儀對(duì)此方法進(jìn)行改進(jìn)，采用碘吸收滴定法，反應(yīng)速度快，重現(xiàn)性好。并且增加連續(xù)自動(dòng)滴定轉(zhuǎn)盤，蠕動(dòng)泵等選配設(shè)備，特別適用于食品中亞硫酸鹽及二氧化硫殘留量的測(cè)定。
本方法將著重介紹CAT全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)量游離二氧化硫和總二氧化硫的實(shí)驗(yàn)方法。
全自動(dòng)電位滴定儀應(yīng)用
CAT全自動(dòng)電位滴定儀適用于測(cè)量食品，特別是紅酒，飲料中的游離二氧化硫和總二氧化硫。全自動(dòng)轉(zhuǎn)盤（選配）滿足大量樣品的連續(xù)，自動(dòng)和快速測(cè)量；蠕動(dòng)泵（選配）在滴定過程當(dāng)中自動(dòng)加入硫酸和氫氧化鈉，讓游離二氧化硫和總二氧化硫滴定真正實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化滴定。
儀器
16位連續(xù)滴定單元
玻璃攪拌桿
滴定杯若干
電極
雙鉑金電極，該電極使用結(jié)束后可以干放。
化學(xué)試劑
標(biāo)定劑：硫代硫酸鈉（基準(zhǔn)級(jí)）
滴定劑：0.025 mol/L或0.01 mol/L碘溶液
溶劑：去離子水
其它相關(guān)試劑：10%硫酸，4 mol/L氫氧化鈉，5%碘化鉀溶液和EDTA-Na2
描述
利用已知濃度的碘溶液在酸性環(huán)境中與樣品中的游離二氧化硫反應(yīng)的原理，來測(cè)定樣品中游離二氧化硫的濃度；而另一部分二氧化硫以亞硫酸根離子與其他離子結(jié)合，稱之為結(jié)合態(tài)，這部分不能直接與碘溶液反應(yīng)。所以游離二氧化硫滴定結(jié)束之后，需要在溶液中繼續(xù)加入一定濃度的氫氧化鈉溶液，在堿性環(huán)境中致使結(jié)合態(tài)的亞硫酸離子與其他離子分離，然后再加入過量硫酸，讓溶液環(huán)境再次回到酸性環(huán)境，此時(shí)按照滴定游離二氧化硫的方法滴定，兩者相加即為總二氧化硫。
實(shí)驗(yàn)流程
1、游離二氧化硫?qū)嶒?yàn)流程
1.1.將滴定劑（碘溶液）加入滴定試劑瓶；
1.2.將10%硫酸加入試劑瓶中，并且連接蠕動(dòng)泵A；
1.3.在100ml或150ml滴定杯中精確移取50ml樣品，再加入3mg EDTA-Na2和10ml碘化鉀溶液；
1.4.在方法中調(diào)用“游離二氧化硫測(cè)定方法”，見下面參數(shù)設(shè)置部分
1.5.啟動(dòng)測(cè)定方法
1.6.選擇起始滴定位
1.7.選擇樣品數(shù)量
1.8.選擇清洗方法
1.9.設(shè)備將依次自動(dòng)完成游離二氧化硫滴定實(shí)驗(yàn)
2、總二氧化硫?qū)嶒?yàn)流程
2.1.將滴定劑（碘溶液）加入滴定試劑瓶；
2.2.將10%硫酸加入試劑瓶中，并且連接蠕動(dòng)泵A；
2.3.將4mol/L氫氧化鈉加入試劑瓶中，并且連接蠕動(dòng)泵B；
2.4.在100ml或150ml滴定杯中精確移取50ml樣品，再加入3mg EDTA-Na2和10ml碘化鉀溶液；
2.5.在方法中調(diào)用”總二氧化硫測(cè)定方法”，見下面參數(shù)設(shè)置部分
2.6.啟動(dòng)測(cè)定方法
2.7.選擇起始滴定位
2.8.選擇樣品數(shù)量
2.9.選擇清洗方法
2.10.設(shè)備將依次自動(dòng)完成總二氧化硫滴定實(shí)驗(yàn)
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