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原子吸收分光光度計火焰的基本特性
2013-03-12
一、火焰的燃燒特性
著火極限，著火溫度和燃燒速度是火焰的燃燒特性，常統(tǒng)稱為火焰三要素。對于一個特點的燃?xì)夂椭細(xì)饣旌蠚怏w，只有燃?xì)庠谠摶旌蠚怏w中的百分含量處于某一范圍內(nèi)，燃燒才能開始，并擴(kuò)展到個混合氣體中，形成火焰。此燃?xì)獾暮康纳舷孪薹Q為著火極限。在著火極限內(nèi)，燃燒能夠自發(fā)地擴(kuò)展到整個混合氣體的最低溫度，稱為著火溫度?？扇蓟旌蠚怏w的某一點，其溫度一但達(dá)到著火溫度就開始燃燒，由于熱傳導(dǎo)作用，燃燒反應(yīng)的混合氣的這一點將傳播到鄰近氣層，若初始反應(yīng)產(chǎn)生的熱量除了補償由于熱傳導(dǎo)和輻射造成的損失外，還能將鄰近氣層的溫度提高到它的著火溫度，則燃燒反應(yīng)持續(xù)下去，并以恒定的速度傳播到整個可燃混合氣。形成火焰。此傳播速度就是該火焰的燃燒速度?；鹧娴娜厝Q于可燃混合氣體的性質(zhì)和組成，初始壓力和溫度，燃燒器皿的結(jié)構(gòu)和器壁的性質(zhì)等眾多因素。
在實際使用中，火焰的燃燒速度是三要素中最重要的因素，它直接影響著火焰的安全使用和穩(wěn)定的燃燒?；鹧娴娜紵俣扰c氣體成分、最初溫度、濕度和氣流速度有關(guān)。要使火焰穩(wěn)定而安全地燃燒，應(yīng)使燃燒速度等于或小于氣流速度在火焰前沿上垂直分量，氣流速度取決于供氣壓力、燃燒器的結(jié)構(gòu)和形狀，對于常用縫式燃燒器，在給足的供氣壓力下，氣流速度則取決于燃燒器的開口面積，縫寬而長，則氣流速度小，反之則大。
所有反應(yīng)都是強烈的吸熱反應(yīng)，解離時要消耗燃燒反應(yīng)所產(chǎn)生的熱量，降低火焰溫度。對于原子吸收光譜分析而言，只有基態(tài)原子對原子吸收分析才是有效的。這就要求火焰必須具有足夠的溫度，以保證試樣充分蒸發(fā)和待測元素化合物解離為自由原子。從這個意義上來說火焰溫度應(yīng)該越高越好，但是火焰溫度提高后，火焰發(fā)射強度增大，多普勒效應(yīng)增強，吸收線變寬、氣體膨脹因素增大，從而使之相中自由原子濃度減少，導(dǎo)致測定的靈敏度降低。
此外，對于那些電離電位較低的元素，如Na、K、Rb和Cs，火焰溫度高導(dǎo)致它們在火焰中產(chǎn)生嚴(yán)重電離，基態(tài)原子濃度降低。因此，在實際工作中，應(yīng)根據(jù)試樣性質(zhì)和被測元素的物理特性來完成溫度選擇。
火焰的類型不同，其對不同波長的吸收能力不同，火焰本身的發(fā)射特性也不同，烴火焰在短波區(qū)具有較大的吸收，而氫火焰吸收較小，所以，對那些共振線位于短波區(qū)的元素，如As、Se、Pb、Zn、Cd等，最好采用空氣-氫火焰，以減少火焰吸收的影響。空氣-乙炔火焰在整個可見光區(qū)都有不同的發(fā)射信號，這些發(fā)射信號多來自火焰中激發(fā)分子的輻射譜帶。氧化亞氮-空氣有N分子譜帶，這些發(fā)射信號使得火焰的噪聲增加，測量準(zhǔn)確性度下降。
氧化氬氮-乙炔火焰具有強烈的還原性，所以能減少甚至消除某些元素測定時的化學(xué)干擾。例如，采用空氣-乙炔火焰測定Ca時，磷酸鹽存在時產(chǎn)生干擾，測定Mg時，Ac產(chǎn)生干擾，但采用氧化亞氮-乙炔火焰測定，上述干擾全部消失，100倍以上的干擾離子不影響測定。氧化亞氮-乙炔火焰的原子化效率對燃?xì)馀c助燃?xì)饬髁康淖兓瘶O為敏感，因此在實際工作中，應(yīng)嚴(yán)格控制燃助比和燃燒器高度，否則，很難獲得理想的分析結(jié)果。
著火極限，著火溫度和燃燒速度是火焰的燃燒特性，常統(tǒng)稱為火焰三要素。對于一個特點的燃?xì)夂椭細(xì)饣旌蠚怏w，只有燃?xì)庠谠摶旌蠚怏w中的百分含量處于某一范圍內(nèi)，燃燒才能開始，并擴(kuò)展到個混合氣體中，形成火焰。此燃?xì)獾暮康纳舷孪薹Q為著火極限。在著火極限內(nèi)，燃燒能夠自發(fā)地擴(kuò)展到整個混合氣體的最低溫度，稱為著火溫度?？扇蓟旌蠚怏w的某一點，其溫度一但達(dá)到著火溫度就開始燃燒，由于熱傳導(dǎo)作用，燃燒反應(yīng)的混合氣的這一點將傳播到鄰近氣層，若初始反應(yīng)產(chǎn)生的熱量除了補償由于熱傳導(dǎo)和輻射造成的損失外，還能將鄰近氣層的溫度提高到它的著火溫度，則燃燒反應(yīng)持續(xù)下去，并以恒定的速度傳播到整個可燃混合氣。形成火焰。此傳播速度就是該火焰的燃燒速度?；鹧娴娜厝Q于可燃混合氣體的性質(zhì)和組成，初始壓力和溫度，燃燒器皿的結(jié)構(gòu)和器壁的性質(zhì)等眾多因素。
在實際使用中，火焰的燃燒速度是三要素中最重要的因素，它直接影響著火焰的安全使用和穩(wěn)定的燃燒?；鹧娴娜紵俣扰c氣體成分、最初溫度、濕度和氣流速度有關(guān)。要使火焰穩(wěn)定而安全地燃燒，應(yīng)使燃燒速度等于或小于氣流速度在火焰前沿上垂直分量，氣流速度取決于供氣壓力、燃燒器的結(jié)構(gòu)和形狀，對于常用縫式燃燒器，在給足的供氣壓力下，氣流速度則取決于燃燒器的開口面積，縫寬而長，則氣流速度小，反之則大。
所有反應(yīng)都是強烈的吸熱反應(yīng)，解離時要消耗燃燒反應(yīng)所產(chǎn)生的熱量，降低火焰溫度。對于原子吸收光譜分析而言，只有基態(tài)原子對原子吸收分析才是有效的。這就要求火焰必須具有足夠的溫度，以保證試樣充分蒸發(fā)和待測元素化合物解離為自由原子。從這個意義上來說火焰溫度應(yīng)該越高越好，但是火焰溫度提高后，火焰發(fā)射強度增大，多普勒效應(yīng)增強，吸收線變寬、氣體膨脹因素增大，從而使之相中自由原子濃度減少，導(dǎo)致測定的靈敏度降低。
此外，對于那些電離電位較低的元素，如Na、K、Rb和Cs，火焰溫度高導(dǎo)致它們在火焰中產(chǎn)生嚴(yán)重電離，基態(tài)原子濃度降低。因此，在實際工作中，應(yīng)根據(jù)試樣性質(zhì)和被測元素的物理特性來完成溫度選擇。
火焰的類型不同，其對不同波長的吸收能力不同，火焰本身的發(fā)射特性也不同，烴火焰在短波區(qū)具有較大的吸收，而氫火焰吸收較小，所以，對那些共振線位于短波區(qū)的元素，如As、Se、Pb、Zn、Cd等，最好采用空氣-氫火焰，以減少火焰吸收的影響。空氣-乙炔火焰在整個可見光區(qū)都有不同的發(fā)射信號，這些發(fā)射信號多來自火焰中激發(fā)分子的輻射譜帶。氧化亞氮-空氣有N分子譜帶，這些發(fā)射信號使得火焰的噪聲增加，測量準(zhǔn)確性度下降。
氧化氬氮-乙炔火焰具有強烈的還原性，所以能減少甚至消除某些元素測定時的化學(xué)干擾。例如，采用空氣-乙炔火焰測定Ca時，磷酸鹽存在時產(chǎn)生干擾，測定Mg時，Ac產(chǎn)生干擾，但采用氧化亞氮-乙炔火焰測定，上述干擾全部消失，100倍以上的干擾離子不影響測定。氧化亞氮-乙炔火焰的原子化效率對燃?xì)馀c助燃?xì)饬髁康淖兓瘶O為敏感，因此在實際工作中，應(yīng)嚴(yán)格控制燃助比和燃燒器高度，否則，很難獲得理想的分析結(jié)果。
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