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原位電化學(xué)質(zhì)譜（DEMS）與原位電化學(xué)紅外光譜應(yīng)用于電池材料測試
2024-12-24
目前，對于電化學(xué)反應(yīng)氣相產(chǎn)物或揮發(fā)性產(chǎn)物，大多是建立在穩(wěn)態(tài)極化和色譜分析的基礎(chǔ)上，穩(wěn)態(tài)極化只能反映總反應(yīng)電流而無法分辨各分步反應(yīng)狀況，對于大多數(shù)電化學(xué)研究而言，電位動態(tài)掃描或電位調(diào)制過程中的現(xiàn)場研究更有研究價值，原位電化學(xué)質(zhì)譜儀(DEMS)是一種將電化學(xué)反應(yīng)池與質(zhì)譜儀聯(lián)用,在電位動態(tài)掃描或電位調(diào)制過程中，能毫秒內(nèi)時間分辨地進(jìn)行物質(zhì)定性或定量分析的儀器，可應(yīng)用于電催化和電池原位測試，是研究電化學(xué)反應(yīng)機(jī)理、快速篩選、評價電化學(xué)反應(yīng)材料和催化劑的重要工具。
一、原位電化學(xué)質(zhì)譜DEMS（電池、電催化）
1、電催化DEMS應(yīng)用概況
確定某產(chǎn)物生成的起始氧化電位或起始還原電位
電催化反應(yīng)產(chǎn)物定性以及定量分析， 法拉第效率計算
電極反應(yīng)吸附與脫附等電極過程動力學(xué)研究
同位素標(biāo)記，電化學(xué)反應(yīng)路徑的解析（如OER反應(yīng)中AEM，LOM機(jī)理驗(yàn)證）
電催化劑穩(wěn)定性的評價
快速篩選催化劑，加速催化劑的評價和研發(fā)進(jìn)程
HER、OER、CO2RR、ORR、MOR、EOR、NRR ..…．
原位微分電化學(xué)質(zhì)譜儀(DEMS)在電催化測試中，依靠真空壓差作為動力，通過阻水透氣膜將電極表面電化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的氣體或揮發(fā)性產(chǎn)物或中間產(chǎn)物在毫秒時間內(nèi)，抽取到質(zhì)譜儀中，從而實(shí)現(xiàn)高靈敏度、高分辨率地檢測到產(chǎn)物，主要應(yīng)用于MOR,EOR,CO2RR,HER,OER,ORR，NRR，硝酸根還原，氨氧化等電催化反應(yīng)中。
2、電池DEMS應(yīng)用概況
高壓鈷酸鋰首次充電氧氣析出檢測
富鋰正極材料首次充電氧氣析出檢測
高鎳正極材料首次充電氧氣析出檢測
電解液分解產(chǎn)生氣體分析
金屬空氣電池（鋰氧氣，鋰二氧化碳電池）放電和充電過程中氣體檢測
原位電化學(xué)質(zhì)譜儀(DEMS，OLEMS，OEMS)在電池測試中，能夠原位分析鋰離子電池、鈉離子電池、金屬空氣電池等儲能器件在運(yùn)行過程中產(chǎn)生或消耗的微量氣體，可以實(shí)時分析檢測電池運(yùn)行的不同階段的氣體消耗或生成情況，從而獲得電化學(xué)反應(yīng)中氣體參與或氣體釋放的定性定量信息。
二、原位電化學(xué)紅外光譜（電池、電催化）
1、電催化原位紅外光譜
利用分子振動的特征吸收，紅外光譜可以用于監(jiān)控在固體電極上的吸附態(tài)物種。在以下幾個方面有重要用途：(1) 關(guān)鍵中間產(chǎn)物的識別和構(gòu)型鑒定（2）優(yōu)先的反應(yīng)路徑和選擇性確認(rèn)（3）反應(yīng)環(huán)境影響的探究。適用于水系或非水系電催化反應(yīng)體系，如CO2RR、OER、ORR、MOR、EOR等，
內(nèi)反射模式（表面增強(qiáng)紅外ATR-SEIRAS）：
可得到電催化吸附態(tài)產(chǎn)物或中間產(chǎn)物信息
外反射模式(IRRAS)：
可得到吸附態(tài)和溶液相中間產(chǎn)物或最終產(chǎn)物信息
2、電池原位紅外光譜
適用于鋰離子電池、鋰硫電池、鈉離子電池、鋰氧氣電池、鋅離子電池等非水系或水系電池體系，探究正極材料、負(fù)極材料、SEI膜、電解液分解、溶劑化以及鋰離子動力學(xué)行為。
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